Anleitung zur ppm-Bestimmung von Kolloiden

Sie müssen beim Auswiegen ausgesprochen präzise arbeiten. Sie dürfen den Wiegeteller, das Justiergewicht sowie die Elektroden nicht mit der Hand anfassen, da sich durch die Übertragung von Hautfett das Gewicht bis zu 1,5 mg steigern kann. Benutzen Sie Einweghandschuhe, um die Elektroden auszuspannen und auf den Wiegeteller zu legen. Alternativ können Sie eine Kunststoffpinzette oder eine antimagnetische Metallpinzette verwenden. Haushaltsübliche Metallpinzetten sind ungeeignet, weil sie magnetisch sind und die elektronische Waage beeinflussen.

Die Elektroden bzw. das Becherglas müssen immer in der Mitte des Wiegetellers platziert werden. Randbelastungen verfälschen das Ergebnis. Der Windschutz der Waage sollte beim Wiegen immer geschlossen sein. Erstellen Sie sich eine Tabelle, um Ihre Wiegeergebnisse zu notieren. Wiederholen Sie die Herstellung der Kolloide einige Male an verschieden Tagen, damit Sie erkennen, wie weit das Ergebnis stabil bleibt bzw. wie groß die Abweichungen sind. Verwenden Sie dabei das gleiche Wasser, Wassertemperatur und Elektrodenabstand/Eintauchtiefe. Damit ermitteln Sie die Herstellungszeiten für Ihren Standort, nach dem Sie sich zukünftig richten können.

Aufstellungsort der Waage

Alle Waagen reagieren auf Veränderung von Temperatur und Luftfeuchtigkeit. Selbst kurzfristige Temperaturschwankungen wirken sich auf das Wiegeergebnis aus. Wenn Ihre Waage nicht an einem festen Platz steht und in Räumen mit abweichenden Temperaturen gelagert wird, sollten Sie diese einen Tag vorher in den Raum stellen, in dem Sie wiegen möchten. Wichtig ist auch, dass im Herstellungsraum keine Bodenvibration übertragen werden, wie z. B. durch vorbeifahrende Fahrzeuge oder Züge. Auch eine laufende Waschmaschine oder ein Geschirrspüler können die Anzeige beeinflussen. Die Waage darf nicht im Luftzug, Heizungsnähe oder direkter Sonneneinstrahlung stehen. Eine Raumtemperatur zwischen 19 und 22° C ist optimal.

Die in elektronischen Waagen verbauten Sensoren zur Bestimmung des Gewichtes reagieren empfindlich auf elektromagnetische Wellen. Halten Sie mindestens zwei Meter Abstand zu allen elektrischen Geräten, Funkgeräte, WLAN-Router oder Handys. Magnetische Elektroden, wie z. B. Eisen, können nicht direkt auf dem Wiegeteller platziert werden, weil der Sensor dadurch abgelenkt wird. Um diese zu wiegen, stellen Sie einen umgedrehten Pappbecher auf die Waage und platzieren darauf die Elektroden. Kunststoffbecher sind nicht geeignet, weil sie elektrostatisch aufgeladen sein könnten. Achten Sie darauf, dass das maximale Wiegegewicht der Waage nicht überschritten wird.

Wiegeverfahren zur Konzentrationsbestimmung

1. Verfahren – Elektroden wiegen

Hierbei werden die Elektroden vor und nach der Herstellung gewogen, das Differenzgewicht entspricht dem abgegebenen Elektrodenmaterial. Sie können dieses Verfahren nur anwenden, wenn sich kein Bodensatz gebildet hat, weil dessen Gewicht nicht festgestellt werden kann. Es ist das einfachste Verfahren.

2. Verfahren – Herstellung und Verdampfung des Kolloides

Dieses Verfahren findet Anwendung, wenn Sie Kolloide von weniger als einem Liter herstellen. Meisten sind es 200, 250 oder 500 ml, welche anschließend verdampft werden. Wenn sich bei der Herstellung Bodensatz gebildet hat, kann dieses Verfahren nicht angewendet werden.

3. Verfahren – Verdampfung einer Probe aus einem fertigen Kolloid

Sie stellen z. B. in 1 Liter Gebinden her und entnehmen eine Probe von 200, 250 oder 500 ml. Die Konzentrationsbestimmung von größeren Gebinden von z. B. 3, 5 oder 10 Liter ist auch möglich. Bodensatz wird ausgefiltert oder die Probe wird mit einer Spritze entnommen. Durch dieses Verfahren bestimmen Sie die in der Probe enthaltenen mg des Elektrodenmaterials.

Durchführung der Wiegeverfahren und Berechnungen

Verfahren 1 – Differenzgewicht der Elektroden ermitteln

Als Erstes wiegen Sie die beiden Elektroden und notieren sich das Gewicht. Dann starten Sie die Kolloidherstellung.

Herstellung mit Silbergeneratoren:

Wischen Sie entstandenen Elektrodenschlamm nicht ab, dieser muss mitgewogen werden. Schalten Sie den Silbergenerator nach Beendigung der Herstellung ab und nehmen diesen vorsichtig aus dem Herstellungsgefäß, um ihn auf ein leeres Glas zu stellen. Lassen Sie Elektroden ca. 4 bis 5 Stunden trocknen. Dadurch klebt der Elektrodenschlamm daran fest. Wiegen Sie die Elektroden und bestimmen Sie das Differenzgewicht.

Herstellung im Hochvolt Verfahren mit dem GSH-System:

Entfernen Sie das Becherglas mit dem Kolloid vom GSH-System, ansonsten bleiben die Elektroden durch aufsteigende Feuchtigkeit länger nass. Wenn Sie eine Heizplatte verwendet haben, schalten Sie diese umgehend ab, damit Sie es nicht vergessen. Durch die restliche Hitze der Heizplatte trocknen die Elektroden innerhalb von ca. 60 Minuten. Elektroden-Anhaftungen müssen mitgewogen werden. Wiegen Sie die Elektroden erneut und berechnen die Differenz der ermittelten Gewichtes vor und nach der Herstellung. Notieren Sie sich das Ergebnis.

Verfahren 1 – Umrechnung auf mg pro Liter

Wenn Sie mit weniger als 1 Liter Wasser herstellen, muss das Wiegeergebnis auf einen Liter hochgerechnet werden, weil die mg immer pro Liter bestimmt werden.

Die Umrechnungsformel:
1.000 x Elektroden Differenzgewicht
Herstellungsmenge Wasser

Beispiel:
Sie haben 200 ml kolloidales Silber hergestellt. Das Differenzgewicht der Elektroden beträgt 3 mg.
1.000 x 3 = 15 mg/Liter
200 ml

Informationen zum Verdampfungsverfahren 2 und 3

Mit diesen Verfahren bestimmen Sie die Konzentration durch Verdampfen. Dafür ist eine elektronische Analysewaage mit 0,1 mg Auflösung erforderlich. Verwenden Sie Bechergläser mit einem Fassungsvermögen von mindestens 200 ml. Bei kleineren Bechergläsern haftet nach dem Verdampfen zu wenig Material an, um es genau zu bestimmen. Je größer die verdampfte Probe, desto genauer ist das Ergebnis.

Verfahren 2:

Wiegen Sie als Erstes das leere Becherglas und notieren Sie das Gewicht. Stellen Sie das gewünschte Kolloid her. Es wird direkt nach der Fertigstellung verdampft und anschließend das leere Becherglas mit den Elektroden-Anhaftungen gewogen. Ziehen Sie vom Gewicht das vorher gewogene leere Becherglas ab und notieren das Differenzgewicht. Sollte sich Bodensatz gebildet haben, kann das Verfahren nicht mehr verwendet werden.

Verfahren 3:

Wiegen Sie das leere Becherglas, indem die Probe verdampft werden soll. Entnehmen Sie aus dem fertigen Kolloid eine Probe von 200, 250, 500 oder 1.000 ml, je nach verwendeter Waage, und füllen es in das vorher gewogene Becherglas.
Sollte sich Bodensatz während der Herstellung gebildet haben, filtern Sie das Kolloid. Alternativ können Sie es mit einer Spritze abziehen.

Stellen Sie zum Verdampfen das Becherglas auf eine elektrische Heizplatte oder einen Herd und erhitzen Sie es. Offene Flammen sind nicht zur Erhitzung geeignet, weil sie das Gewicht durch Verbrennungsrückstände verfälschen.

Achten Sie darauf, dass die Heizplatte sauber ist, damit keine Partikel am Becherglas anhaften, die das Gewicht verändern. Wenn das Kolloid anfängt zu sprudelnd, reduzieren Sie etwas die Hitze. Dadurch wird das Herausspritzen weitgehend verhindert. Kurz bevor es komplett verdampft ist, schalten Sie die Heizquelle ab. Lassen Sie das Becherglas ca. 1 Stunde darauf stehen, bis es wieder auf Zimmertemperatur abgekühlt ist. Anschließend wiegen Sie das Becherglas und notieren sich das Differenzgewicht.

Verfahren 2 + 3 – Umrechnung auf mg/Liter:
Die Gewichtsbestimmung in mg bezieht sich immer auf 1 Liter Wasser. Wenn Sie in größeren oder kleineren Mengen herstellen, müssen die Werte immer auf 1 Liter (1.000 ml) umgerechnet werden.

Die Umrechnungsformel:
mg Differenzgewicht x 1.000
ml verdampft

Beispiele:
Sie haben 1 Liter Kolloid hergestellt. Das Differenzgewicht beträgt nach dem Verdampfen einer 500 ml Probe 15 mg.
15 mg Differenzgewicht x 1.000 = 15 mg/Liter
1.000 ml verdampft

Sie haben 500 ml Kolloid hergestellt. Das Differenzgewicht beträgt nach dem Verdampfen 10 mg.
10 mg Differenzgewicht x 1.000 = 20 mg/Liter
500 ml verdampft

Sie haben 5.000 ml Kolloid hergestellt. Das Differenzgewicht beträgt nach dem Verdampfen einer 200 ml Probe 5 mg.
5 mg Differenzgewicht x 1.000 = 25 mg/Liter
200 ml verdampft

Sie haben 200 ml Kolloid hergestellt. Das Differenzgewicht beträgt nach dem Verdampfen 1 mg.
1 mg Differenzgewicht x 1.000 = 5 mg/Liter
200 ml verdampft

Wie Sie an den Beispielen sehen, je kleiner die verdampfte Probe ist, desto geringer wird das Differenzgewicht bei schwächeren Konzentrationen. Bei einer 5 mg Konzentration beträgt das Differenzgewicht nach dem Verdampfen einer 200 ml Probe nur noch 1 mg. Das lässt sich nur im Labor auswiegen. Wer Konzentrationen < 5 mg bestimmen möchte, sollte Proben mit mindestens 500 ml, besser 1.000 ml verdampfen.

Becherglas-Anhaftungen

Bei den Berechnungen für Verfahren 1 (Differenzgewicht der Elektroden) sowie Verfahren 2 (Kolloidherstellung mit anschließender Verdampfung) können Anhaftungen am Becherglas entstanden sein. Das Ausmaß ist vernachlässigbar gering, so dass es nicht weiter berücksichtigt wird.